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顶空气相色谱系列讲座(6)
点击次数:2039 发布时间:2013-03-04

顶空气相色谱系列讲座(6)   
苯类化合物的顶空色谱分析(6)



顶空色谱分析的条件实验

l         色谱条件:选用毛细柱有利将邻、对、间二甲苯得到完全分离,中等偏弱极性的毛细色谱柱均可用,极性不同程序升温也要相应改变。如SE-54(25m×0.25mm×0.25μm);柱温70℃保持3min,以5℃/min升至100℃,保留2min;进样口温120℃;检测器温(GC/FID)180℃;载气(N2)97kpa;燃气(H2)138kpa;助燃气(空气)207kpa;样品温80℃,样品保温平衡时间20~25min ,进样增压时间5s,柱分流比为10:1

l         回收率测定:取25μL苯类标准稀释液两份,一份加1.0mL生理盐水即0.9%医用盐水,(做水中回收率),另一份加0.5mL生理盐水和0.5g空白肝组织(做肝中回收率)



苯类化合物的回收率表

峰号  化合物名称         回收率            标准偏差      变异系数

                                     水中       肝中          μL/mL             %

   2                 苯               91        88                2.4               1.1

   3               甲苯             96        93                4.9                2.2

   4              乙苯(内标)   -          -            -              -

   5             间二甲苯       94        91               0.55               0.2

   6             对二甲苯       95        93               0.75              0.51  

   7             邻二甲苯       102       100              5.85              2.6





l       线性范围和相关系数:分别取苯类标准稀释液5、10、20、25、50μL五份,各加1mL生理盐水,在相同前述条件下进行顶空色谱分析,苯、甲苯、乙苯(内标)、二甲苯测得结果见图,本实验定量检测限(μg/mL)苯为2、甲苯为10、二甲苯为30.。

l       盐效应筛选:取苯类标准稀释液6份,每份25μL,分别加入1mL各5%NaCl、CuSO4、K2CO3、KAl(SO4)2、NaAc和生理盐水,用内标计算结果KAl(SO4)2溶液使苯系列的活度系数相对增加较大,但考虑增加值相差不多,而生理盐水的得到、使用、纯度也合要求又方便,我们更喜欢用0.9% NaCl生理盐水。

l       保温时间对响应的影响:取苯类标准稀释液25μL共七份,各添加1mL生理盐水,在样品温度80℃下,分别保温时间为10、20、30、40、50、70min和480min,然后进样内标计算结果20~30min为好,保温480min之久的样品,有许多组分已测不出来了。

l       同时做了二只体重2kg白兔实验,使其空腹16h后,灌服苯类混合标准溶液(苯:甲苯:二甲苯=5:10:15)30mL,10min后大小便失禁,30min内再无其他症状变化,以后出现呼吸急促发颤,6h后击脑处死,立即解剖进行分析,结果各脏器含量递减顺序如下:

苯——胃内容→胃→血→肝→脑→肺→肠内容→肾→膀胱→眼液→心→胆→腹肌肉→腿肌肉→大肠→脾;  

甲苯——胃内容→肠内容→胃→脑→肝→肾→膀胱→小肠→心→胆→大肠→腹肌肉→眼液→腿肌肉→脾

二甲苯——胃内容→肠内容→胃→脑→肝→膀胱→小肠→肾→大肠→心→胆→腹肌肉         

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