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顶空气相色谱系列讲座(5)
点击次数:1478 发布时间:2013-03-01

顶空气相色谱系列讲座(5)



苯类化合物的顶空色谱分析

苯、甲苯、二甲苯均破坏人体的造血功能和神系统,使人生再生障碍性贫血病,严重时造成死亡。根据TJ36-79行业标准,室内空气中zui高允许含量:苯为40mg/m3;甲苯为100mg/m3;二甲苯为100mg/m3。血中苯>0.9μg/mL即达致死浓度。

研究了生物体内苯类化合物的顶空色谱法的测试条件、回收率、线性关系、检测限、等。水中回收率能达90%,肝中回收率能达80%,内标定量的变异系数(CV%)0.2-2.6,标准偏差(μg/mL)0.55-2.4,检测限分别为:苯2μg/mL、甲苯10μg/mL、二甲苯30μg/mL

仪器——sigma2B色谱仪,HS-6型顶空装置(美国PE公司),CR-3A微处理机(日本岛律).

样品制备——⒈标准溶液(V/V):① 苯类标准液-:甲苯:二甲苯:乙苯(内标)= (0.6:1:3:4.6);② 内标溶液-乙苯:己烷 =2:100); 苯类标准溶液稀释液-苯类标准溶液:己烷 =1:25

            ⒉对照样品:① 阴性对照样-0.5gmL)空白脏器(肝或血等)加25μL己烷,再加0.5mL盐水溶液(0.9%生理盐水);② 肝中阳性对照样-称取空白肝组织0.5g,加0.5mL生理盐水溶液,再加25μL苯类标准溶液稀释液;③ 水中阳性对照样-取苯类标准溶液稀释液25μL,加1.0mL生理盐水溶液.

            ⒊待测样品:准确称取0.500gmL)死者脏器肝、血等或动物中毒兔脏器, 加25μL内标溶液,再加0.5mL生理盐水溶液。

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