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顶空气相色谱系列讲座(7)
点击次数:2112 发布时间:2013-03-04

顶空气相色谱系列讲座(7)

  

五种低碳卤代烃的顶空色谱分析

低碳卤代烃是化学工业的重要产品,又是工业生产上的原材料,也是实验室常用有机试剂。低碳卤代烃中毒死亡案时有发生,生产厂家的污水未经处理直接排入河流造成渔民、鱼鹰死亡,车间空气污染造成工人中毒等。本文通过动物试验,和案例对所建立的顶空色谱分析方法进行阐述。

⒈   仪器和试剂

SIGMA 2B 气相色谱仪

HS-6型顶空进样装置(以上为美国P-E公司产品)

CR-3A微处理机(日本岛津公司产品)

全部试剂均为分析纯(天津化学试剂二厂生产)

      ⒉   顶空色谱条件

进样口温度 100℃,FID温度 150℃,毛细柱SE-54  25m´0.25mm,柱温度 70℃, 样品温度 80℃,样品保温时间 20-25min,进样增压时间 5sec, 分流比 10:1,N2  124 KPa,H2  138KPa,Air  207kpa。

      ⒊   样品制备

      ①   标准样品(V/V)

             浓混合标准液    CH2Cl2:CCl4:CHCl3:C2H4Cl2:C2HCl3

                                                            = 0.5:1.5:1:0.5 :1.5

            内标溶液    C2H4Cl2:CH3OH = 0.4:100

            稀混合标准液   浓混合标准液:甲醇 = 1:25

      ②  对照样品

           阴性对照样  0.5g空白脏器(肝)加25ml甲醇,再加 0.5ml生理盐水。

           阳性对照样  0.5g空白脏器(肝)加25ml稀混合标准液,再加 0.5ml  生理

                               盐水

      ③  待测样品

    准确称取0.500g(mL)中毒死亡兔各脏器(包括体液),各加25ml内标溶

    液,再各加 0.5ml 生理盐水。

      ⒋   回收率的测定

     称取0.5g空白肝,加0.5ml 生理盐水,再加25ml稀混合标准液,混匀后

    做肝中回收率(n=4) (图1),数据见下表:



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