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气相色谱常识问答(下)
点击次数:1505 发布时间:2015-09-29

十八、何谓固体固定相?大体可分为几类?

答:指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类:
*类是吸附剂。如:分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等;
第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球,国外porapak系列等;
第三类是化学键合固定相。在气相色谱中,通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰,柱效很高,固定相的热稳定性也有所改善。

十九、什么是固定液?对固定液有哪些要求?

答:一般是一种高沸点的有机物的液膜,通过对不同组份的不同分子间的作用,使组份在色谱柱中得到分离。对气相色谱用的固定液,一般有如下几点要求:
1、在操作温度下蒸气压低,热稳定性好,与被分析物理或载气不产生不可逆反应;
2、在操作温度下呈液态,而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢,柱效率因而降低。这决定固定液的zui低使用温度;
3、能牢固地附着在载体上,并形成均匀和结构稳定的薄层;
4、被分离的物质必须在其中有一定的溶解度,不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配;
5、对沸点相近而类型不同的物质有分离能力,即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。

二十、固定液的选择原则有哪些?

答:根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系,固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则",即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性,如官能团、化学键、极性、某些化学性质等,性质相似时,两种分子间的作用力就强,被分离组分在固定液中的溶解度就大,分配系数大,因而保留时间就长;反之溶解度小,分配系数小,因而能很快流出色谱柱。 下面就不同情况进行讨论:
a、分离极性化合物,采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力,各组分出峰次序按极性顺序,极性小的先出峰,极性越大,出峰越慢;
b、分离非极性化合物,应用非极性固定液,样品各组分与固定液分子间作用力是色散力,没有特殊选择性,这时各组分按沸点顺序出峰,沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离,效率很低;
c、分离非极性和极性化合物的混合物时,可用极性固定液,这时非极性组分先馏出,固定液极性越强,非极性组分越易流出;
d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离,一般选择极性或氢键型的固定液,这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。“相似相容性原则"是选择固定液的一般原则,有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时,往往采用“混合固定液",应用两种或两种以上性质各不相同的,按适合比例混合的固定液,使分离有比较满意的选择性,又不致使分析时间延长。然而,在实际工作中选择固定液往往是参考资料或文献介绍的实例来选用固定液的。

廿一、混合固定液的处理方法有几种?

答:混合固定液的处理方法有三种:
1、分别涂渍于担体后再混合;
2、将固定液混合后再涂渍,注意这时所用的固定液都应溶解在同一个溶剂里;
3、分别涂渍,分别填装入按比例长短的色谱柱,zui后再将它们串接起来。 上述三种处理方法,结果基本相同,但对于特殊的分离,有些也会有差异。

廿二、常用的固定液涂量为多少合适?

答:由于固定液含量对分离效率的影响很大。所以它与担体的重量比例,低比例为5%,一般用15%-25%。液体比例再大,则被分析的样品在比较厚的液膜上有扩散现象,有损于分离;液体比例太低时,则由于液膜太薄,担体表面上残余的吸附能力会显示出来,使色谱峰拖尾。由于低比例能促进平衡的建立,可以用较高的载气流速,所以用低的液体比例,再加上少量样品,能缩短分析时间。对硅藻土担体固定液含量可大些15-30%;由于氟担体表面积较小,所以zui多只能10%;至于玻璃微球由于表面积特小,固定液含量便只能保持在0.25%左右。

廿三、配柱时常用的固定液溶剂有哪些?选用溶剂的原则是什么?

答:常用的溶剂有:甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。选用的原则是: 1、溶解性好, 2、不与固定液起化学反应, 3、沸点低, 4、毒性小。

廿四、配柱时在担体上涂渍固定液采用的常规方法是什么?

答:一般配常用的色谱柱,大都采用“常规"涂渍法,其简要操作为:取所需量的固定液,用适量(能浸过担体)的溶剂溶解,将担体缓缓倒入其中,随到随搅,而后用红外灯照射(或用水浴蒸发)以赶走溶剂,则固定液就附着于担体上了。

廿五、色谱柱的常用填充方法有哪些?

答:固定相填充的好坏,将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。

廿六、新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?

答:装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化一段时间后,柱效及性能均稳定了,这样才可使用。

廿七、色谱柱失效后有哪些表现?其失败原因是什么?

答:色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要原因是:对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了,对气液色谱来说,是使用过程中固定液逐渐流失所致。

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