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气相色谱常识问答(中)
点击次数:1555 发布时间:2015-09-24

十、色谱柱管材料应根据什么原则选择?常用的柱管是由什么材质制成的?

答:对色谱柱管材质,应按如下要求选择:
1、应与固定相、试样、载气不起化学反应。
2、要易于加工成型。
3、管内壁应光滑,横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈U型或螺旋形,大多由铜、不锈钢,玻璃等材质制成。

十一、新的色谱柱管(铜或不锈钢管)应怎样处理后方能使用?

答:新柱管应先用稀酸或稀碱(1:1盐酸或氢氧化钠)洗涤,以除去油污等脏垢,而后用自来水冲洗,继而用蒸馏水冲洗至中性,再用干净的空气吹洗并烘干后,即可使用了。

十二、什么叫担体?对担体有哪些要求?

答:担体是一种多孔性化学惰性固体,在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求:
1、表面积较大,一般应在0.5-2米/克之间;
2、具有化学惰性和热稳定性;
3、有一定的机械强度,使涂渍和填充过程不引起粉碎;
4、有适当的孔隙结构,利于两相间快速传质;
5、能制成均匀的球状颗粒,利于气相渗透和填充均匀性好;
6、有很好的浸润性,便于固定液的均匀分布。完全满足上述要求的担体是困难的,人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。

十三、担体分几类?其特点如何?

答:通常分为硅藻土和非硅藻土两大类,每一类又有种种小类。
1、硅藻土类型:(1)白色的:表面积小,疏松,质脆,吸附性能小,经适当处理,可分析强极性组分;(2)红色的:有较大的表面积和较好的机械强度,但吸附性较大。
2、非硅藻土类型:
(1)氟担体:表面惰性好,可用来分析高极性和腐蚀性物质,但装柱不易,柱效率低些。
(2)玻璃微球:表面积小,用它做担体柱温可以大大降低,而分离完全且快速。但涂渍困难,柱效低。
(3)多孔性高聚物小球:机械强度高,热稳定性好,吸附性低,耐腐蚀,分离效率高,是一种性能优良的新型色谱固定相。
(4)炭分子筛:中性,表面积大,强度高,祛寿命长,在微量分析上有无比的优越性。
(5)活性炭:可以单独做为固定相。
(6)沙:主要用于分离金属。

十四、一般常用的担体有哪几种?各属哪类?

答:101担体:为白色硅藻土担体; 102担体:为白色硅藻土担体; celite545:为白色硅藻土担体; 201担体:为红色硅藻土担体;6201担体:为红色硅藻土担体; c-22保温砖:为红色硅藻土担体; chromosorb:为红色硅藻土担体。

十五、使用担体为何要进行处理?一般处理的方法有哪些?

答:常用的担体表面并非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特别是固定液含量低时和分离极性物质时)造成峰拖尾和柱效下降,保留值改变等影响,因而需要预处理。现将一般处理方法简述如下:
1、酸洗法:用浓盐酸加热处理担体20-30分钟,然后用自来水冲洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干备用。此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质。
2、碱洗法:用10%的氢氧化钠或5%的氢氧化钾-甲醇溶液浸泡或回流担体,然后用水冲洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干备用。碱洗的目的是除去表面的三氧化二铝等酸性作用点,但往往在表面上残留微量的游离碱,它能分解或吸附一些非碱性物质,使用时要注意。
3、硅烷化:用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应,除去表面的氢键结合能力,可以改进担体的性能。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
4、釉化:把欲处理的担体在2、3%的碳酸钠-碳酸钾(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅烧3、5小时,然后升温到980度煅烧约40分钟。经过这样处理,担体表面形成一层玻璃化的釉质,故称“釉化担体"。这种担体的吸附性能小,强度大,当固定液中加入少量的去尾剂后,能分析如醇、酸等极性较强的物质。但对非极性物质柱效能则稍有下降。此外甲醇和甲酸等物质在釉化担体上有一定的不可逆化学吸附,在定量分析时应予以注意。
5、其他纯化方法:凡是用化学反应来除去活性作用点或用物理复盖以达到纯化担体表面性质的方法都可以使用。十六、常用的担体目数为多少?答:常用的4-6毫米内径的色谱柱:对于较长色谱柱,选用担体目数一般为40-80目;对于较短色谱柱选用担体目数一般为80-100目(每英寸内的筛孔数目为目)。

十七、常用的担体怎样选择?

答:各种担体,名目繁多。在常用硅藻土担体中: 红色担体(如6201、201),可用于非极性或弱极性物质的分离。 白色担体(如101)可用于极性物质或碱性物质。 釉化红色担体(如301)可用于中等极性物质。 硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。 分离酸性物质,如酚类,要用酸洗处理的担体。 分离碱性物质,如乙醇胺,要用碱洗处理的担体。 微量分析要用硅烷化的担体。 有些特殊的情况下要用特殊的担体,如氟担体分离类。 但是在普通的常量分析中,对担体可以不必过份讲究,甚至如耐火砖粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。

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