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影响吹扫-捕集进样的因素有哪些?
点击次数:1219 更新时间:2023-08-14

吹扫-捕集技术适用于液体或固体样品中萃取沸点低于 200℃、溶解度小于 2%的挥发性或部分挥发性有机物,被广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。其进样原理及影响吹扫-捕集效率的因素有哪些?

(1)进样原理

吹扫-捕集技术属于气相萃取范畴,是用氮气、氮气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。它使气体连续通过样品,将其中的挥发性组分翠取后在吸剂或冷阱中捕集,之后再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫-辅集技术又称动态顶空浓缩法。气体的吹扫,破坏了密闭容器中气液两相的平衡,使挥发性组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以它能测量含量很低的痕量组分。

(2)影响因素

吹扫效率是在吹扫-捕集过程中,被分析组分能被吹出回收的百分数。

a吹扫温度  提高吹扫温度,相当于提高蒸气压,因此吹扫效率也会提高,蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相的比值。在吹扫含有高水溶性的组分时,吹扫温度对吹扫效率的影响更大,一般选取 50℃为常用温度。对于高沸点强极性组分,可以采用更高的吹扫温度。

b样品溶解度 溶解度越高的组分,其吹扫效率越低;对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率;盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到 15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。

c吹扫气的体积 吹扫气的总体积越大,吹出效率越高;但是总体积越大,对后面的捕集效率越不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落,因此,一般控制在400~500mL

d捕集效率 吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高,吹扫效率越高; 冷阱温度直接影响捕集效率,故选择合适的捕集温度。

e解吸温度及时间 解吸温度是吹扫-捕集气相色谱分析的关键,它影响整个分析方法的准确性和重复性;较高的解吸温度能够更好地将挥发物送入气相色谱柱,得到窄的色谱峰;一般都选择较高的解吸温度;对于水中有机物,解吸温度通常为 200℃,在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到好的对称的色谱峰。

 


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