吹扫捕集进样器的原理和常见问题是什么?
点击次数:1742 更新时间:2023-08-14
吹扫-捕集进样又称动态顶空进样,常用于水、土壤等样品中挥发性有机物的测定,是吹扫、吸附和解吸技术的组合。
吹扫-捕集进样和静态顶空进样的适用范围一样,都用于分析液体或者固体样品中的挥发性组分,但其具有更高的分析灵敏度。吹扫捕集进样器的原理如图:
吹扫-捕集进样分析过程分为两部分:捕集过程和解吸过程。
图中I为捕集状态,气体吹扫样品管中的液体或固体样品,具有挥发性的目标组分被吸附在捕集管内。理论上大部分待测组分可被吸附到捕集管内,所以分析灵敏度要比顶空高得多。
状态II为解吸状态,此时捕集管被迅迷加热到合适温度,目标组分解吸后被气相色谱的载气推动进入色谱柱。图中的 CT 为二次冷阱,作用为对目标组分做第二次吸附和解吸,使得色谱峰更加尖锐,状态II与热解吸进样器是相同的。
常见问题如下。
1)捕集回收率较低 可能的原因有样品吹扫温度过高、吹扫流量过大和吹扫时间不足、捕集阱吸附剂选择错误、捕集阱的吸附和解吸温度不合适、水管理器故障(大量水蒸气进入捕集管,使捕集效率下降)、传输管线温度不良、捕集阱吸附能力下降、气相色谱分析条件不良等。
2)污染和残留问题 吹扫-捕集分析的灵敏度比较高,但容易产生污染和残留问题。样品在装入样品容器之前需要考察一下其状态,确定是否需要采取稀释、过滤等指施。
由于结构复杂,吹扫-捕集进样器的清洗处理(主要是样品容器和传输管线的清洗)较为困难。