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气相色谱仪顶空进样器安装调节的操作流程
点击次数:1391 发布时间:2016-01-21
 顶空进样器作为气相色谱仪剖析挥发性物资具有无比的优越性。不仅能够革除冗长繁琐的样品前处理进程,防止有机溶剂对剖析形成的搅扰、削减对色谱柱及进样口的污染,并且具有进样量、重现性好等长处。该仪器能够和国内外各种类型的气相色谱仪相连接。 
1、调理载气体系压力和流量
翻开载气(气体发作器或钢瓶)和压缩空气开关后,要调低色谱仪载气体系的柱头压力到0.01Mpa,再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内(用随机支架固定进样针套管),然后经过调理顶空进样器前面板的稳压阀来满意色谱仪所需的柱流量;关于毛细管柱体系,当运用内径小于0.32mm的毛细管柱时,色谱仪应采用分流进样形式;关于装备电子流量/电子压力(EFC/EPC)操控的气相色谱仪,引荐色谱仪运用恒流形式,然后依据色谱仪的柱头压力来调理顶空进样器载气压力,并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。
2、设定色谱仪工作状况
依据剖析的样品种类设定气相色谱仪剖析条件(汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度)。
3、设定顶空进样器柱温箱、阀箱、管路温度
翻开顶空进样器的电源开关, 电气体系自检后,经过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、 数字键以及“输入”键,依据剖析请求别离输入需要的样品、阀箱、管路的温度值(为防止样品在传输时发作冷凝景象),阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃)。
4、放置样品瓶
当温度到达设定值后,,稳定10分钟,,再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中,平衡30分钟。顶空瓶内的样品量通常不要超越顶空瓶容量的1/2,当样品的恒温温度高于100℃时,请注意挑选适宜的溶剂,防止瓶内压力过高形成密封垫漏气或瓶子破损。一起,请带手套拿取瓶子防止烫坏。
5、吹洗取样针
拿住取样针管, 一起按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样体系中的空气或前次取样的残余气(此时,吹洗状况灯赤色亮),再次按面板上的“吹洗”键,吹洗电磁阀封闭(此时,吹洗状况灯赤色灭)。吹洗时刻应依据样品的浓度来断定,通常状况10~20秒左右,当样品浓度较高时,恰当延长吹洗时刻。
6.顶空温度设定的准则
(1)样品炉温:样品平衡温度极大地影响剖析物在顶空气相中的浓度。总的来说,添加炉温,进入气相色谱仪的剖析物量和办法的灵敏度都添加。确保安全操作和满意所需剖析灵敏度前提下,炉温进步能取得的成果。
(2) 进样阀温度:应设定阀箱温度稍高于炉温20℃~25℃以取得zui高的度。
(3)传输管温度:应设定传输管温度等于或高于进样阀温度20℃~25℃。
7.气体调理
载气流速应设定足够高的载气流速把顶空样品吹出样品定量环载入色谱,防止流速过低形成峰形展宽。对填充柱色谱,标准的30mL/min载气流量就可;当运用毛细柱时,敞开柱头分流,恰当进步样品气的流速,防止载气流速过低形成峰形展宽。但是大流量将影响柱容量和分流比:分流率越高,成果灵敏度越低,因而请求恰当地调理载气流速。吹扫气压力设定为0.2~0.3Mpa。

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