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影响顶空进样器结果的参数有哪些
点击次数:2235 发布时间:2012-08-06

顶空进样器样品制备:虽然静态顶空对样品的制备要求很低,但仍有些步骤能够提高灵敏度和密度。

进行顶空分析的样品都含有挥发性物质,所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前,需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。

顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度,而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比(K)很小的时候,气液两相的比例是非常重要的。

随着样品体积的增加,比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失,结果的密度更佳。

对于那些在水中分配比很高的样品,通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面,对于非水溶性的样品如土壤,可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到气相中。

由Genesis控制的参数:当样品制备方法建立之后,用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表,能够对这些参数进行自动研究。

本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物,样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇(内标)的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2,3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括:平衡时间(无搅拌)、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌,总的响应值相比之下也较高。

增加样品温度很明显对水溶性的1,4-二氧六环(高分配比)的响应值有利,但对于TCE(三氯乙烯)和苯则相反,其实这两类物质的气相浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝,但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀,进入定量管的相对浓度变小所致。

静态顶空(SHS)-全自动空气发生器气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如:血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。
使用SHS时,一般需要将样品置于密封的容器中,在受控的水浴上(中)仔细加热,直至挥发性物质在气液(固)两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示:
K = Cl / Cg
其中: 热解吸仪Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。
本文将介绍在全自动氢气发生器一般的分析中选择*化的参数时所能获得的zui大密度和灵敏度。讨论的参数如下:
1.样品制备步骤
2.顶空进样器的控制参数:
a.样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果
b.顶空瓶和传输线的温度。

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