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热解析仪可以是一个不与色谱仪相连的独立的热解析仪器
点击次数:441 发布时间:2022-06-15
  热解析仪是一种样品前处理装置,和GC配用或GC/MS联用最小检测有机化合物浓度可达ppb甚至ppt级。热解析仪是一种新型热解析装置,其优点是回收率接近100%,大限度降低最小检测限,因而保证了线性范围、分析的精密度和准确度。
 
  热解析进样技术是将固体样品或吸附有待测物的吸附管置于热解析装置中,该装置与色谱仪直接连接(也有独立安装的型号),载气通过热解析装置进入色谱仪进样口。当热解析装置升高温度时,挥发性组分从固体样品或吸附剂中释放出来,随载气进入气相色谱系统进行分析测定。所以热解析进样可以被看作是吹扫-捕集进样的一部分。
 
  GB中规定,室内环境空气中的苯和TVOC的检测应使用热解析技术进样。具体做法是:在分析大气污染物时,用一个装有吸附剂(活性炭或Tenax)的吸附管,利用大气采样器抽取一定量的空气通过吸附管,空气中污染物就被管内的吸附剂吸附。然后将吸附管放在热解析装置上,解析后再用注射器进样、或与气相色谱仪连接,热解析后直接进样分析。
 
  热解析仪可以是一个不与色谱仪相连的独立的热解析仪器,也可以用吹扫捕集进样器的捕集管加热装置解析,在这种情况下,热解析进样就是吹扫-捕集进样的特例。热解析装置还可直接装在色谱仪的进样口,此时它又可成为裂解进样器的特例。
 
  接下来让我们一起来了解一下热解析技术在以下四类样品中的应用:
 
  1.食品
 
  科学家已经使用热解析技术用于食品分析许多年了,不但可测定天然食品中的香味物质,而且可测定食品中的残存物和污染物。
 
  诸如在50℃条件下,可收集苹果的香味组分。将苹果放进一个密闭的可控制温度的容器中。然后使用真空泵将容器中空气抽出并通过一个Tenax捕集阱,其出口流量为25ml/min收集10min。
 
  再将捕集阱中热解析出来的样品输送到色谱中的分离柱并进行测定(FID)。使用此种采样方法可以比较食品风味的变化情况,监测与一种食品相关的挥发性有机物的状况,鉴定食品在整个时间过程中它们可能发生的变化。
 
  2.添加剂
 
  诸如聚合物产品中的增塑剂、添加剂等。这些样品经热解析的降解产物有助于纵火案件中残存瓦砾分析测定,有助于土壤中污染物的定性测定,有助于聚合物材料的性能分析等等。
 
  3.物质中残存的挥发性组分
 
  如制药中的残存溶剂、聚合物中残存单体和其他的低聚物。如10mg硅胶样品被加热到275℃并保持30min后,经氦气吹扫(30ml/min0)出来的组分被收集在Tenax捕集阱中。
 
  然后在300℃条件下热解析并反向吹扫捕集阱将解析产物药送到大口径毛细管柱进行GC/FID测定。色谱测定结果表明,至少有15个甲基硅氧烷的低聚物被测定出来。
 
  4.大气中的挥发性有机污染物
 
  环境样品经采样管预浓缩后,通过热解析并将解析产物吹扫出来,直接输送到GC或者在柱上再冷聚焦后进行GC分析。结果表明,在大气采样器中取出100ml空气样品通过Tenax捕集阱,然后热解析进入GC/PID。测定的挥发性组分包括2-和3-氯乙烯、甲苯、乙苯、二甲苯等。

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