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为使吹扫捕集的测量结果准确,这些因素可要注意了
点击次数:2232 发布时间:2022-04-13
  吹扫捕集技术和静态顶空技术都属于气相萃取范畴,它们的共同特点是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。
 
  但吹扫捕集技术与静态顶空技术不同,它使气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。
 
  因此,吹扫捕集技术又称动态顶空浓缩法。
 
  由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以它比静态顶空法能测量更低的痕量组分。
 
  为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:
 
  1、吹扫时间
 
  原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。
 
  2、吹扫气流速
 
  吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,
 
  吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。
 
  吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。
 
  3、温度
 
  作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。
 
  其中有三个温度需要控制:
 
  (1)吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。
 
  (2)捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。
 
  (3)连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。
 
  4、解吸条件的选择
 
  解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。
 
  解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定优佳的解吸时间和高的解析温度。
 
  解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响。
 
  以上内容便是本次为大家分享关于吹扫捕集的相关信息,希望大家在看完之后能够对该产品有更多的了解。

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