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顶空气相色谱系列讲座(20)
点击次数:1494 发布时间:2015-09-09

顶空气相色谱系列讲座(20)  



用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析

尸体内脏中微量来苏尔-实验条件



采用两种分析方法:通过顶空色谱与质谱联用法可以准确区分来苏尔杀菌剂中的每种主要成分,用顶空色谱火焰离子检测器只对邻苯甲酚进行内标定量分析,用正丁醇作内标。

一、实验条件

㈠ 样品配制

1. 标准对照样——3mg邻苯甲酚,添加3μl正丁醇(内标),溶于3ml 0.9%NaCl溶液中。

2. 来苏尔对照样——将5μl来苏尔原液添加到3g空白肝组织中,再加3μl正丁醇。

3. 死者内脏样品——准确称取死者胃、肺、心、肾、胃内容各约3g(ml),再各加3μl正丁醇。



㈡ 仪器条件

顶空色谱仪(HS-GC)美国PE公司Sigma2B色谱仪带有HS-6型的顶空进样装置,CR-3A数据处理器。美国Finnigan1020型GC-MS-DS色-质联用仪,带有顶空进样器(HS-6型)。



㈢ 色-质条件

1. 色谱条件——填充柱:TENAX 3m×2mm玻璃柱;柱温:210℃恒温;样品温:80℃;FID温:250℃,载气流速(N2)410千牛顿/m2

2. 质谱条件——毛细管柱:SE-54熔融石英毛细管柱,30m×0.25mm×0.25μm。柱温:150℃,载气为氦气,柱前压:70千牛顿/米2,分流比:50:1,分流阀开启时间:3s,进样口温度:230℃,歧管温:80℃,电子轰击源:EI,质谱扫描范围:34~350质量数/秒 ,顶空抽气进样量:2μl。


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