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顶空气相色谱系列讲座(10)
点击次数:1516 发布时间:2013-03-11


顶空色谱分析方法-2



   将顶空色谱分析方法常用的设备拍成照片,图-1样品瓶有两种体积(9mL,12mL),根据样品用量不同选用;图-2密封钳(红色为封瓶口钳,黑色为开瓶口钳);图-3取样器(从50μL~1000μL)能准确吸取液体样品的重要工具;图-4加热块(俯视和正视可调温度加热块图,用来加热样品瓶)。一般用10~25μL注射器抽取液上气体进样。
二、试剂和样品
⒈ 标准样品 含内标的乙醇溶液:用0.9%生理盐水配制0.4%乙醇和0.2%特丁醇(内标);内标溶液:用0.9%生理盐水配制0.2%特丁醇(内标);混合标样:用0.9%生理盐水配制甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇和特丁醇七种醇各0.7%。
⒉ 被测样品——⑴ 提取死者肖小宝心血和胃内容各5mL  ⑵ 吕某的静脉血各4mL,密封、冰冻保存立即送检
三、条件和图谱
        ⒈ 色谱条件——柱温:填充柱在100℃~160℃,毛细柱在40℃~60℃。柱前压:填充柱在270~350kpa,毛细柱在150~180kpa。样品瓶加热温度:均在75℃~85℃。样品瓶加温平衡时间:一般选用20~25min。
  ⒉ 结果图谱——



四、结果和讨论
⑴ 加有内标(特丁醇)含乙醇样品的定量分析,在数据处理条件设置合适情况下(如在含量低时,内设值峰宽不能用5而应改为2、zui小面积相应改为100,不能设为500等),实践证明,采用土法顶空进样分析结果一样准确可靠,保留了顶空色谱分析方法的全部优点。

⑵ 样品加热平衡时间长点好,一般设为20min-25min,边加热边小振摇,有利乙醇的挥发。注射器在使用之前也需预热,并用被测样品瓶中气体洗涤饱和后方可进样。

⑶ 当顶空进样器坏了或分析不准确时,也有采用三氯乙suan沉淀蛋白,高速离心后,直接将上清液进样,这是一种要求在高温下进样,对柱子的污染会少点,但容易造成分离不彻底,计算不准确的后果。

⑷ 土法顶空进样与顶空进样器进样主要不同在加热块升温、样品瓶加热和振摇、抽取液上气体和注入色谱仪进样口等,全过程均为人工控制,手动完成,与顶空进样器全过程是自动化不同,容易造成重现性差。如内标物选择适当,操作误差不影响分析结果,但同一时间内平行操作十分重要。

⑸ 土法顶空进样需用注射针,一般使用10-25μL或1.0mL体积,在进样前需将注射针先预热,用被测液上气相抽洗或饱和注射针,然后抽取所需体积的气体注入气相色谱进样口,全部操作在相同条件下进行。

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