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顶空色谱分析系列讲座(3)
点击次数:1774 发布时间:2013-02-28

顶空色谱分析系列讲座(3)  




介绍血中酒顶空色谱分析条件实验,分别对色谱柱、柱温、样品温度、样品加温时间、进样增压时间、和载气流速等色谱参数进须行筛选结果:

   ①     多种单一固定相填充柱和毛细柱均适合醇类顶空色谱分析,选极性大的固定相比较好,如Porapak Q 60~80M2m×2mm)、Tenax 60~80M3m×2mm)、2%FFAP4m×2mm)、FFAP30m×0.32mm)、SE-54OV-1725m×0.25mm)等柱

   ②   使用不同柱子 操作参数稍有不同,下面条件范围用内标来分析醇类效果很好

   柱温:填充柱在100℃~160℃,毛细柱在40℃~60℃

柱前压:填充柱在270~350kpa,毛细柱在150~180kpa

样品预加热温:均在70℃~80℃

样品增压时间:只需1~4min,根据样品性质确定操作过程固定不变值。

样品加温时间:一般选用15~20min

③  其检测器的选择,与气相色谱要求一致,要根据被测样品的成分来决定,如只含CHO的挥发化合物选用HS-GC-FID;当还含有其它元素时,含卤素等选用HS-GC-ECD;含N元素选用HS-GC-NPD;含S元素选用

HS-GC-FPDS型)等



l         用上述条件测定七种醇回收率结果如下表:

七种醇回收率n = 5

醇类名称            水中     肝中  标准偏差μl/mL  变异系数%

甲醇                    99.7     77.6      

乙醇                    99.8     82.8        0.032                 1.68

异丙醇                99.3     85.4

特丁醇(内标)99.8     81.7

丙醇                    99.4     83.6

异丁醇                99.6     87.2

丁醇                    99.6     84.1





l         以上顶空气相色谱条件将柱温改为慢速程序升温的方法,将可测许多挥发性的化合物,如花香气、调味品、化妆品等。用毛细柱进行分析时,起始温50℃,保留2min后,以5℃/min升至150℃以上即可

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