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【解决方案】酒驾新标《GB/T 42430-2023》血液尿液中酒精含量的测定
点击次数:361 更新时间:2024-03-20

【解决方案】酒驾新标《GB/T 42430-2023》血液尿液中酒精含量的测定

《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)国家标准已于2024年3月1日正式实施。

该标准不仅为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。

自实施以来,受到了相关检测实验室的广泛关注,中仪宇盛也收到众多用户关于应用方面的咨询。为此,中仪宇盛自有的应用中心针对该项标准,提供了完整解决方案

方法原理

乙醇等6种化合物,采用顶空气相色谱检测,依据两种不同性质色谱柱的保留时间进行定性,以峰面积为依据,内标法或外标法定量。中仪宇盛推出一次顶空进样,完成双柱检测解决方案。

方法包配置:HS-30全自动顶空进样器、气相色谱仪(具双FID检测器)、毛细管预柱、BAC1色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm)、BAC2色谱柱(30m×0.32mm×1.2μm)、Y型石英三通。

关键指标

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仪器条件


顶空进样器条件

平衡温度:60℃

阀箱温度:120℃

管线温度:120℃

平衡时间:10min

载气压力:120kPa

加压压力:140kPa

气相色谱仪条件

进样口温度:180℃

柱箱温度:40℃(恒温)

检测器温度:250℃

氢气流量:30ml/min

空气流量:300ml/min

尾吹气流量:30ml/min

载气控制:恒压模式(由顶空进样器提供载气控制)


检出限


检出限的测定参照HJ168-2020《环境监测分析方法标准制订技术导则》附录A进行测定。具体测定方法:取100μL浓度为0.005mg/ml的标准溶液,和500μL浓度为0.04mg/ml的叔丁醇内标溶液,置于顶空瓶内,使用顶空进样器加热10min,进样。重复上述测试过程10次,进样结果代入校准曲线,得到每次进样的实测浓度,根据10次实测浓度的标准偏差与t值表,按如下公式计算检出限:



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其中:MDL——检出限;
n——样品的平行测定次数;
t——自由度为n-1,置信度为99%时的t分布值(单侧);
S——n次平行测定的标准偏差。
表3-1列出了根据测试数据计算得到BAC1柱、BAC2柱的检出限结果:


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本方案中BAC1柱各组分的检出限0.0006~0.0013mg/ml,BAC2柱各组分的检出限0.0003~0.0011mg/ml。均明显低于标准要求,本方案可对更低浓度样品有良好的响应。


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标准曲线

参考标准要求,配制质量浓度为0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.05mg/ml、0.10mg/ml、0.20mg/ml、0.50mg/ml、0.80mg/ml、1.0mg/ml、2.0mg/ml、3.0mg/ml的标准溶液。按仪器条件分析,以目标物与内标物叔丁醇的峰面积比为纵坐标,以目标物质量浓度为横坐标进行线性回归,各组分标准曲线结果图如下:


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BAC1柱各组分校准曲线图:


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BAC2柱各组分校准曲线图:


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进样精密度


按仪器条件重复测定质量浓度为0.10mg/ml的标准样品7次,以7次峰面积结果的相对标准偏差表征精密度。表5-1列出了BAC1柱、BAC2柱精密度结果。



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图5-1 BAC1柱上0.10mg/ml标准样品分析结果


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图5-2 BAC2柱上0.10mg/ml标准样品分析结果




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样品分析

尿液样品:100μL成年男子饮酒后尿液+500μL的0.04mg/ml叔丁醇内标溶液。


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图6-1成年男子饮酒后尿液在BAC1柱上的分析结果


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图6-2成年男子饮酒后尿液在BAC2柱上的分析结果



经过BAC1柱与BAC2柱分析结果对照,在BAC2柱上未检测到甲醇,故BAC1柱上的甲醇检测结果,属于其它物质干扰的结果,不计入检测结果。而乙醇和丙酮在两根色谱柱上都有检出,且检测结果数值高度接近,结果值可靠。
血液样品:100μL人工合成血液(加标浓度0.10mg/ml)+500μL的0.04mg/ml叔丁醇内标溶液。


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图6-3人工合成血液加标样品(加标浓度0.10mg/ml)在BAC1柱上的分析结果


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图6-4人工合成血液加标样品(加标浓度0.10mg/ml)在BAC2柱上的分析结果



血液空白样品:100μL人工合成血液+500μL的0.04mg/ml叔丁醇内标溶液。


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图6-5人工合成血液在BAC1柱上的分析结果


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图6-6人工合成血液在BAC2柱上的分析结果



表6-1列出了人工合成血液的测试结果,结果中有乙醇本底检出,在计算样品加标回收率时需要将乙醇的本底值扣除。


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表6-2列出了人工合成血液样品加标回收率的结果。


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空白对照分析



空白试样:100μL溶剂水+500μL的0.04mg/ml叔丁醇内标溶液


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图7-1空白试样在BAC1柱上的分析结果

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图7-2空白试样在BAC2柱上的分析结果




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