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顶空进样的样品要求及解决方案
点击次数:516 更新时间:2024-03-08

顶空进样的样品要求及解决方案


顶空进样装置是气相色谱分析的样品前处理装置,具有简单实用,工作效率高,色谱分析结果重现性好等特点,是气相色谱痕量分析的优选方法之一。


什么样品适合顶空分析?

①石油化工   高聚物单体涂料等中可挥发性有机物的分析。

②环境科学   饮用水中可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析。

③ 卫生、防疫   医疗用品消毒熏蒸残留分析。

④ 食品行业   色酒、醋、酱油的质量控制;包装材料中乙醛等的残留量分析:浸出油中的 6号溶剂残留量分析等。

⑤ 香料、香精   啤酒、茶叶中香味分析。

⑥药品   药品中有机残留溶剂分析。

⑦ 法医化学   血和尿液中乙醇、酮、醛的测定。

⑧其他   如土壤中可挥发性有机物的测定等。


总之,只要检测物质的沸点不高(低于150℃),就可以顶空。检测样品的时候,当自动进样样品杂质很多,杂质出峰干扰检测出峰时,就可以选择顶空进样:顶空进样时,样品中杂质几乎不会出峰。


《HJ642-2013》解决方案


参照标准

01

《HJ642-2013土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》


仪器和设备

02

气相色谱仪:具毛细管柱分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。

质谱仪:电子轰击(EI)电离源,具NIST质谱图库、定量分析及谱库检索等功能

顶空进样器:中仪宇盛HS-80型全自动顶空进样器


仪器参考条件

03

顶空进样器参考条件:

加热平衡温度:75℃;加热平衡时间:30min;阀箱温度:120℃;管线温度:140℃;加压压力:150kPa;加压时间:0.5min;进样时间:0.04min。

气相色谱与质谱联用仪参考条件:

①色谱柱:60m*0.25mm*1.4um(6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液);进样口温度:200℃;分流比:20:1;柱流量(恒流模式):1.0mL/min;升温程序:初始温度35℃,保持6min,以10℃/min升至120℃保持2min,再以8℃/min升至220℃保持5min。

扫描方式:全扫描;扫描范围:35-270amu;溶剂延迟时间:4.5min;离子源温度230℃;传输线温度:250℃。

②色谱柱:30m*0.25mm*1.4um(6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液);进样口温度:200℃;分流比:20:1;柱流量(恒流模式):1.0mL/min;升温程序:初始温度35℃,保持3min,以10℃/min升至220℃,保持2min。

扫描方式:全扫描;扫描范围:35-270amu;溶剂延迟时间:1.5min;离子源温度230℃;传输线温度:250℃。


实验数据(色谱图)

配安捷伦质谱联用仪


配岛津质谱联用仪


实验结果显示:各组分线性相关系数均能达到0.999以上。


中仪宇盛顶空进样器系列满足实验室多元化需求



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