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土壤中挥发性有机物的提取主要包括吹扫捕集法和静态顶空法两种
点击次数:567 发布时间:2022-09-15

  土壤挥发性有机物检测提取方法


  土壤中挥发性有机物的提取主要包括吹扫捕集法和静态顶空法两种。



  一、吹扫捕集原理:土壤中挥发性有机物经高纯氮气吹扫,富集于捕集管中,加热捕集管并以高纯氮气反吹,热脱附的组分进入气相色谱分离后,应用质谱仪进行检测。并通过与目标化合物质谱图比较和保留时间定性,内标法定量。(吹扫捕集自动加入内标及替代物)


  测试步骤:


  ①低含量样品:

土壤中挥发性有机污染物浓度为0.5-200μg/kg时,称取约5g样品,在200-1000μg/kg时,称取约1g样品放在40mL样品瓶中,然后以吹扫捕集法进行预处理。


  ②高含量土壤的甲醇提取法:

样品中目标化合物含量大于1000μg/kg时,称取5g的样品于40mL棕色玻璃样品瓶内,定量地加入10mL甲醇,盖好瓶盖并振摇2min,静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃管吸取约1mL提取液于2mL的棕色玻璃瓶中,用微量注射器取10-100μL提取液,注射到加入5mL纯水的吹扫瓶中,待测(相当于稀释了100-1000倍之间)。


  二、静态顶空原理:

在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性有机物向瓶内液面以上的空间挥发,产生蒸气压,在气液固三项达到热力学动态平衡,气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后,应用质谱仪进行检测。并通过与目标化合物质谱图比较和保留时间定性,内标法定量。


  测试步骤:


  ①低含量样品:称取2g样品置于顶空瓶中,迅速向顶空瓶中加入10mL纯水,及相应的内标与替代物,立即密封。


  ②高含量土壤的甲醇提取法:样品中目标化合物含量大于1000μg/kg时,称取2g的样品于顶空瓶内,定量地加入10mL甲醇,盖好瓶盖并振摇2min,静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃管吸取约1mL提取液于2mL的棕色玻璃瓶中,用微量注射器取10-100μL提取液,注射到加入10mL纯水及相应的内标与替代物的顶空瓶中,待测(相当于稀释了100-1000倍之间)。


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