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干货分享 | 仪器操作与维护:HS-80型 全自动顶空进样器
点击次数:779 发布时间:2022-06-10

1.仪器名称

全自动顶空进样器,型号:HS-80。

2. 适用范围

环境科学方面:饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物,土壤中可挥发性有机物;

食品行业:酱油醋的质量控制,包装材料中乙醛残留量,浸出油中6号溶剂残留量,香料、香精、啤酒、茶叶中的香味分析;

石油化工:高聚物单体涂料等,可挥发性有机物;

药品的质检:药品中有机残留溶剂;

法医化学:血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;

卫生防疫医疗用品,消毒熏蒸残留分析;

科研院校; 

其他,如地质煤矿等。

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操作步骤

●启动气相色谱仪到正常的工作状态;

●启动顶空进样器进入工作状态;

●把样品传输管线针头插入GC的进样口,记下GC的柱前压力,调顶空进样器载气压力高于GC载气压力(0.01-0.03Mpa),调顶空加压气高于顶空的载气压力(0.02-0.04Mpa),若使用GC载气作为顶空进样器气源,请与厂家联系;

●运行样品。在工作软件上设置好方案参数,并保存;在样品队列中编辑好队列(包括样品信息、队列运行的方案、队列信息等),保存队列;将待测样品放入样品工位,点击“开始"运行队列;

●实验结束后关电关气。


日常维护



仪器清洁

仪器外部清洁:不使用乙醇或其它有机溶剂擦洗仪器表面,可用干抹布擦拭表面,去除灰尘及残留液体。特别是散热风扇容易积灰,应用吸尘器及时清理,防止灰尘过多影响电子元件性能。

加热炉及样品盘需要保持清洁,防止硬物进入影响抓取精度或损坏样品瓶。

运动轴表面需要保持清洁,可用干抹布擦拭表面,防止灰尘进入损坏运动轴。

样品瓶的清洗

样品瓶的洁净程度,在样品分析过程中,起到了关键性的作用,清洗样品瓶,能够避免许多不必要的分析问题。推荐的样品瓶清洗流程:将瓶内的样品冲洗掉,加超纯水超声波清洗1-3次,每次20-30分钟,或浸泡过夜,然后使用超纯水冲洗三次,置于鼓风干燥箱中烘烤120min,根据样品瓶洁净程度设置温度105℃-200℃,冷却后取出,置于无有机污染物的地方密封保存,或立即使用。对于盛装了含有大量污染物的样品,如含油样品、土壤样品等,可加入洗涤液配合试管刷刷洗,将残留在瓶壁上的污染物*刷掉,超声波清洗后,再用超纯水冲洗。其它清洗方式有使用铬酸洗液、酸液或碱液等清洗干净,烘干后方能使用。


更换进样针

进入仪器工作站中的调试模式,下滑至进样针三轴区域,点击“更换进样针",待取样针三轴运动至进样针更换位置后,用6mm扳手拧松进样针螺纹,取下进样针,取一根新的进样针,一个针头压环,将针头压环放入进样针螺帽内,压环尖头朝外,将新的进样针装上,手拧紧后,用6mm扳手再拧半圈,进样针更换完成。

长期不使用的顶空进样器取样针、进样针、载气入口应密封。


运行检查


仪器能正常开机,自检顺利通过,各种气路、温度控制正常,恒温状态30min内保持平稳,工作站与仪器主机连接正常。

调用已有方法或编辑新的方法仪器能自动识别,更新参数并能控制参数,可以开始分析样品。


气密性检查

将仪器所有加热都关闭,进入仪器工作站中的调试模式,打开加热炉炉盖,将一个气密性良好的样品瓶放入加热炉的1号位,关闭炉盖,在进样针三轴控制区域点击前往1号位,使进样针扎入样品瓶,打开加压阀,等待30-60s,保持加压阀打开状态,将仪器后面的氮气开关旋至关的状态,记录此时加压压力,等待10min,再次观察加压压力,若10min内加压压力变化量在±1KPa以内,仪器气密性良好,否则仪器可能存在泄漏点。



运动系统维护

三轴运动系统担任着转移样品瓶的重要工作,对于系统的精确度来说至关重要。本仪器中具有样品瓶三轴和取样针三轴等两个三轴运行系统,需定期进行维护保养。

1.取瓶三轴的Z轴需每隔6个月涂抹润滑脂,需拆下Z轴护板,取下背面3颗螺丝以及侧面7颗螺丝(如图1和图2),然后在丝杆处均匀涂抹润滑脂(如图3、图4),若使用频率高,则需提高维护频率;  


干货分享 | 仪器操作与维护:HS-80型 全自动顶空进样器(图2)

干货分享 | 仪器操作与维护:HS-80型 全自动顶空进样器(图3)


2.核查频次:至少每6个月进行一次仪器核查。如果仪器在使用中出现异常或在维修后,增加核查的频次;

3.精密度测试:用适当浓度乙醇标准溶液重复6次分析,响应值RSD≤3%为合格。



注意事项

1.建议使用推荐的磁性瓶盖,否则样品瓶不能正常移取至加热炉;

2.运行中不可使用外力移动样品运动三轴;

3.开机前一定要检查载气压力,钢瓶压力低于1.5Mpa要及时更换载气,载气纯度≥99.999%,更换后要进行气密性检查,保证不漏气,还应注意观察在一昼夜时间总压力的变化,防止微露气。一定要先开载气再打开顶空进样器和主机电源,绝对不能在无载气的情况下开机运行;

4.长期不用管路必须先老化才能进行样品分析。仪器就绪后,逐渐升高温度到小于最高使用温度20℃-30℃,最好进样试剂空白,运行几次,基线平稳无明显干扰峰即表示老化到位,可分析样品;

5.由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度;

6.温度设定时不可过高,以免破坏顶空仪,缩短使用寿命,不挥发或不易挥发样品不宜用顶空方法进行测定;

7.由于顶空仪需和气相色谱仪联合使用,因此需要注意顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一,如气相色谱仪的汽化室温度要高于传输线温度,以方便样品的气化;

8.顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免被误动后,引起压力变化,导致出峰时间误差,无法做正常的检测。



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