对于热解析仪的三个重要参数该如何设置呢
点击次数:1897 更新时间:2022-05-18
热解析仪广泛用于大气污染、建筑工程室内空气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试领域。
该仪器是利用物理(化学)吸附的方法进行样品的预处理和浓缩,然后进行气相色谱分析的方法叫做吸附浓缩气相色谱法,吸附浓缩气相色谱法包括以下几个主要操作步骤为吸附-解析-气相色谱分析。
分散在液体、固体或气体中的痕量杂质,可以利用优先吸附或吸收的方式从其母体中抽提出来,一般都采用各种吸附剂。
而回收被吸附的溶剂(杂质)通常用热解析或溶剂洗脱两种方法。因此,吸附浓缩气相色谱法不仅能得到更浓的目标分析物,增加痕量组分的浓度,而且还能除去绝大部分的主组分。
由于被分析物浓度变高,因此,对载气纯度的要求,对仪器气密性的要求都相对要低一些。正因为如此,热解析仪越来越受到人们的重视,尤其在对大气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试方面成为*的工具。
那么对于热解析仪来说三个重要参数该怎么设置呢?下面让我们一起来了解一下吧。
1.解析温度
主要要求控制升温速率和终温度。升温速率快,解析速度就快,进入色谱柱的速度就快,初始峰谱带就窄。但要注意温度上限适当。其受吸附剂热稳定性的限制,大多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度地分解或裂解,所以一般常用的解析温度~300℃。
2.解析时间
取决于待测组分与基体之间作用力的大小(小短大长)、样品颗粒的粗细(粗短细长)。解析前加热过程的时间,一般是2-5min,解析进样时间不宜过长,一般30s左右,否则会导致色谱峰大大加宽。
3.载气流速
二次热解析仪解析进样过程中,载气流速大小对灵敏度有影响,所以不宜过慢,但受色谱柱(尤其是毛细管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min为宜。
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