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色谱工作站常见问题及解决方法
点击次数:285 发布时间:2021-07-06
  1 谱图中信号量程的修改
 
  在对样品的检测过程中,有时由于组份含量不一,谱图中各组分峰的大小差异大。使我们无法清楚的观察到所有的组份峰,无法判断基线和拐点是否理想,影响了样品分析结果的准确性。但是,气相色谱工作站为我们提供了专门的修改工具。
 
  2 尾峰的处理
 
  色谱峰可分为正常峰(对称)和非正常峰(不对称)。非正常峰又包括前延峰和拖尾峰,这其中以拖尾峰为常见。
 
  为了使得分析结果更准确,我们要根据对样品度的要求设置采样时间,让峰形尽量走完。然而,当拖尾峰后还有一个峰时,我们就必须进行尾峰切割。
 
  3 保留时间的修改
 
  当色谱柱的材质、直径、长度等性状确定后,那么被测物质各组份经过色谱柱的出峰时间(即保留时间)是保持不变的。在各种色谱工作站中,都有作为标准的保留时间表被存储于校正表中。当检测信号的出峰时间与校正表中的保留时间相吻合时,就能判定出该峰的名称了。但是在日常的检测过程中,由于操作人员之间的个体差异或载气流量不稳定等因素,保留时间有时会偏离,造成该峰无法被识别。这时我们可以通过修改校正表,使被测峰的保留时间与校正表的保留时间相符。
 
  4 斜率、半峰宽、小峰高、小峰面积的修改
 
  斜率、半峰宽、小峰高、小峰面积是工作站数据处理中用以判别峰的条件。在积分过程中,由于斜率、半峰宽、小峰高、小峰面积等因素会影响分析结果的准确性,所以在分析样品时应设定合适的值。
 
  通常系统将斜率大于设置值的曲线判作峰。一般来说,峰形越陡峭,设置值应越大。斜率设定太大,会把一些较为平坦的峰漏掉;设置太小,会把基线上的波动误认作峰。得出半峰宽指峰的半高宽度,工作站通常将半峰宽接近设置值的曲线判为峰。得出次积分结果后,基线位置合适,但有宽峰未识别出,窄峰都识别出来了,增大半宽,至识别出宽峰,同时查对窄峰是否仍然被识别出,注意勿因半宽设置过大而将窄峰丢失。基线位置合适,但将两个以上的相邻峰识别为一个峰,则将半宽减少,至峰完全识别出,注意勿因半宽设置过小而将宽峰丢失。
 
  次积分结果后,若基线过高,有些峰未识别出来,减小斜率,至基线理想,欲定量的峰都判别出。如果斜率设置过小,会将大量杂质误判为峰,且基线过低,积分面积过大。增大斜率,至基线位置合适,该识别的峰都检出且误判的杂质峰较少或没有。
 
  小峰高、小峰面积用以在数据处理过程中剔除无关小峰。当被识别峰的峰高或峰面积小于设定值时将被忽略为噪声。基线位置合适,该识别的峰都识别出来,且拐点理想,但有杂质误判为峰,则在积分结果表中观察峰高和峰面积,若杂质峰都低于组份峰,则通过设置小峰高将杂质滤掉,若杂质峰的峰面积都小于组份峰,则通过设置小峰面积将杂质滤掉,情况复杂者需两项结合。
 
  5 选用适用的定量方法
 
  色谱工作站中通常有多种定量方法可供选择,如归一化法、外标法、内标法和校正因子法等,样品分析过程中,应根据各样品的具体要求选择合适的定量方法。
 
  对微型计算机的软件和硬件进行扩充,使其具有处理色谱信号数据或控制色谱仪的功能的设备称为色谱工作站。由于气相色谱工作站的出现,使我们在使用气相色谱进行分析时的工作大大简化。对气相色谱工作站的认真学习,对其常见问题的分析解决,将会确保我们分析样品的准确性。所以,在以后的工作中,我们应继续对其进行认真的研究。
 

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