您好,欢迎进入北京中仪宇盛科技有限公司网站!

产品列表

PROUCTS LIST

技术文章Article 当前位置:首页 > 技术文章 > 液体进样系统介绍
液体进样系统介绍
点击次数:3308 发布时间:2017-10-13
  气相填充柱色谱仪进样系统有常压气体进样系统、液体进样系统、柱上进样系统和液体自动进样器等。
 
  液体进样系统:
 
  气化室是把液体或固体样品瞬间加热变成蒸气并保持化学性质不变的装置。早期的气化室的金属表面在250~300℃时,催化作用会增强,如甾族化合物和中草药中的许多成分会发生变化。为此,又设计出内衬玻璃的气化室,即在金属气化室内插入石英玻璃衬管,可避免样品与金属表面接触。目前气化室的结构多种多样,优良的气化室应具有以下几点:
 
  1、配有热容量足够大的金属块。目前常用不锈钢,其次是铜。
 
  2、温度能控制在50~450℃。为了保证重复性,控温度度要小于±0.5℃。由于受到目前色谱柱允许的zui高温度限制,大部分分析的进样器温度都在小于400℃应用。
 
  3、气化室容积较小且内径细,以利于提高衬管中的载气速度,避免样品气化后的扩散,从而得到比较理想的峰形。但气化室容积应大于样品气化后的体积,否则会引起样品倒灌,使峰展宽。
 
  4、载气进入气化室前应预热,以保持气化室温度,防止样品重新冷凝。
 
  5、气化室尺寸保证在用一般注射器进样时,能把样品注射到理想的气化区域。
 
  6、气化室内壁具有足够的惰性,对样品没有催化分解作用。内壁光洁度要足够高。
 
  7、气化室内无死角,避免造成样品反吹。
 
  8、具有隔垫吹扫功能。隔垫要求高时应进行老化处理,但仍无法避免材料中的低分子组分。气化室在高温操作时,橡胶材料会发生分解或注射时溶剂可能残留在隔垫中等。若无隔垫吹扫功能,这些污染物可能会进入色谱柱而形成鬼峰。隔垫吹扫气路实质上是一个把隔垫隔离开样品气化区域的结构,即把载气分流出1~3mL/min流量从隔垫底部吹出,即使隔垫有污染物流出,也会被吹扫气流带出气化室。因此,对于微量和痕量分析,隔垫吹扫功能不可缺少。
 
  若不具有隔垫吹扫功能,为消除隔垫的影响,隔垫采用带聚四氟乙烯薄膜的耐高温硅橡胶垫,操作时隔垫尽量保持较低的温度。
 
  9、结合不同进样技术的要求,尽可能通过简单的组合满足不同的需要。
 
  10、保养和拆装清洗方便。
 
  从上述分析可以看出,设计一种能满足各种需要的进样系统是不可能的,因此,不同适用范围的仪器需配置不同的进样器。
 
  三、柱上进样系统:
 
  为了克服一般气化室气化过程中的溶质扩展、反吹和组分的热分解现象,可用针头比较长的注射器将样品直接打到填充柱顶端的固定相上,使液体样品瞬间气化后进入填充柱的*块塔板,以提高柱效。这种进样方法称为柱上进样。
 
  为了适应不同沸点的样品,柱上进样有加热和不加热两种。对于加热的柱上进样,色谱柱固定相要装到温度zui高处,但不能装满,色谱柱不填充固定相部分的长度以注射针尖不穿过固定相为限。
 
  1、特点:
 
  (1)特别适合微量杂质的分析(如农药残留分析)。
 
  (2)可采用程序升温。
 
  1)当分析微量杂质时,可在初始柱温较低时进样,溶剂会很快跑掉,升温后被测组分被赶出,等于浓缩。
 
  2)对于低沸点样品,柱上进样的分析度很好。但组分沸点高于250℃时,瞬间气化比较困难。

北京中仪宇盛科技有限公司 地址:北京市房山区良乡镇下禅坊19号

总流量:316003  管理登陆  技术支持:化工仪器网  GoogleSitemap

版权所有 © 2018 北京中仪宇盛科技有限公司  ICP备案号:京ICP备10046828号-2
QQ在线客服
电话咨询
  • 010-82490568
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站